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一种5-单硝酸异山梨酯的合成与纯化方法
来源: | 作者:牧星科技成果转化 | 发布时间: 2021-07-02 | 220 次浏览 | 分享到:
一种5-单硝酸异山梨酯的合成与纯化方法
申请号:CN201310614502.9申请日:2013-11-28公开号:CN103641840B授权日:2016-03-16IPC分类号:C07D493/04,本发明提供了一种5-单硝酸异山梨酯的合成与纯化方法。所述方法包括步骤:(1)利用浓硝酸、乙酸和乙酸酐制备硝化试剂,直接硝化异山梨醇得到硝酸异山梨酯混合物;(2)加水淬灭反应,0℃~5℃析出2,5-二硝酸异山梨酯,并过滤去除;(3)滤液与氢氧化钠反应制备单硝酸异山梨酯钠盐水合物得沉淀,过滤,水解钠盐;(4)经萃取、浓缩、重结晶得高纯度的5-单硝酸异山梨酯。本发明所述制备方法简单,安全,易操作,反应周期短,杂质易除,收率与纯度较高,为工业化生产奠定了基础。